高壓反應(yīng)釜
高壓反應(yīng)釜是磁力傳動(dòng)裝置應(yīng)用于反應(yīng)設(shè)備的典型創(chuàng)新，它從根本上解決了以前填料密封、機(jī)械密封無(wú)法克服的軸封泄漏問(wèn)題。這種裝置無(wú)任何泄漏和污染，是國(guó)內(nèi)目前進(jìn)行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)為理想的裝置，特別是進(jìn)行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)，更加顯示出它的*性。使用的同時(shí)，我們同樣也不能忽視它所帶來(lái)的安全性問(wèn)題，接下來(lái)小七帶大家了解高壓釜安全使用的相關(guān)知識(shí)。
使用前注意事項(xiàng)
密封性能
高壓釜屬于精密設(shè)備，通過(guò)密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。因此必須對(duì)密封錐面特別加以愛(ài)護(hù)，避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時(shí)，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時(shí)，必須按對(duì)角，對(duì)稱(chēng)地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果，不可超過(guò)規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時(shí)，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能。
密封操作
進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時(shí)僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針，壓緊密封面，即能達(dá)到良好的密封，禁止使用過(guò)大的力，以免損壞密封面。
升溫加壓測(cè)試
高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗(yàn)，試驗(yàn)介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?，但是用惰性氣體，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí)，用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(jī)(或高壓泵)相連。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓力為間距，每升一級(jí)停留5分鐘，升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘，檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
降溫過(guò)程
反應(yīng)過(guò)程中禁止速冷速熱，以防過(guò)大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，*行冷卻降溫，可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對(duì)稱(chēng)均等地旋松卸下。開(kāi)蓋過(guò)程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
后續(xù)處理
每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。
安全使用規(guī)程
使用前準(zhǔn)備工作
投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤(pán)管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門(mén)是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特別注意有無(wú)堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。
密封性檢查
清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)*行密封性檢查。將釜體放入加熱爐中，凸出部分對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良好，加入墊片后，開(kāi)始上螺絲。
上螺絲注意事項(xiàng)
上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入座，先用手?jǐn)Q緊后，再用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱(chēng)上緊。
氣密性檢查
檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。
試壓操作
1
連接氮?dú)?br />
將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。
2
檢查漏氣點(diǎn)
如壓力觀察到明顯下降趨勢(shì)，則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無(wú)泄漏問(wèn)題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。
3
關(guān)閉氮?dú)?br />
確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
投料操作
試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，按上述操作，將釜體和釜蓋密封好。
檢查工作
檢查各閥門(mén)(固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等)是否旋緊(吃住勁即可，不要過(guò)于用力)，檢查控制器的攪拌開(kāi)關(guān)、調(diào)速加熱開(kāi)關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開(kāi)啟控制箱電源及其顯示開(kāi)關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開(kāi)后，再開(kāi)啟攪拌開(kāi)關(guān)，通過(guò)調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開(kāi)始攪拌。
調(diào)節(jié)氮?dú)?br />
將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過(guò)導(dǎo)管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開(kāi)啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次，確保釜內(nèi)無(wú)余壓后，關(guān)閉排氣閥。
通入氫氣
1
管道連接
關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，斷開(kāi)高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫氣鋼瓶通過(guò)管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。
2
氫氣壓力調(diào)節(jié)
開(kāi)啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力調(diào)節(jié)到約0.5-1MPa，再開(kāi)啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出氣口通過(guò)管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開(kāi)排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過(guò)程3-5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。
3
加熱前檢查
再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，確保無(wú)氫氣泄漏后方可打開(kāi)控制器加熱開(kāi)關(guān)，階梯式調(diào)整設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過(guò)高，并調(diào)整電壓為合理范圍，保證加熱速度不超過(guò)80oC/h，運(yùn)行加熱程序，開(kāi)始反應(yīng)。
4
參數(shù)變化控制
反應(yīng)開(kāi)始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)(壓力、溫度、轉(zhuǎn)速)的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開(kāi)關(guān)，并報(bào)告部門(mén)領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過(guò)高，可以通過(guò)冷卻盤(pán)管接冷卻水降溫處理；如壓力過(guò)高，可以進(jìn)行降溫或從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過(guò)管道排到室外！
反應(yīng)中取樣控制
反應(yīng)過(guò)程中，如需取樣，可以通過(guò)進(jìn)氣口放料出來(lái)進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
反應(yīng)后操作
反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過(guò)冷卻盤(pán)管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下時(shí)，打開(kāi)反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力*釋放后，用扭力扳手成十字形對(duì)稱(chēng)的松開(kāi)主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
反應(yīng)釜清洗
將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
其他注意事項(xiàng)
1.要嚴(yán)格按照規(guī)定使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。
2.壓釜工作過(guò)程中，打開(kāi)換氣扇，保證通風(fēng)良好。
3.釜內(nèi)有壓力時(shí)，嚴(yán)禁扭動(dòng)螺母或敲擊高壓釜。
4.正反螺母連接處(進(jìn)氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管)，只準(zhǔn)旋動(dòng)螺母，不得使兩密封面相對(duì)轉(zhuǎn)動(dòng)。
5.操作時(shí)隨時(shí)觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
6.實(shí)驗(yàn)過(guò)程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實(shí)驗(yàn)，嚴(yán)禁高溫扭動(dòng)螺母。
7.實(shí)驗(yàn)過(guò)程不要離開(kāi)。
8.反應(yīng)釜不耐強(qiáng)酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強(qiáng)酸。
